پایان نامه با کلمات کلیدی ميلي، گرديد.، ميزان

دقيقه با دور 5000 در دقيقه سانتريفوژ شد. فاز روغني رويي با سرنگ خارج شد و در لوله سانتريفوژ ديگر قرار گرفت. فاز آبي نيز به صورت جداگانه نگهداري شد.دو و نيم ميلي ليتر محلول متانول: آب به فاز روغني جدا شده از مرحله قبل اضافه و مشابه مرحله اول سانتريفوژ گرديد.
بعد از سانتريفوژ فاز روغني با سرنگ خارج شد و در لوله ديگر قرار گرفت. فاز آبي به صورت جداگانه نگهداري شد.به فاز روغني حاصل از مرحله قبل نيز 2.5 ميلي ليتر محلول متانول:آب اضافه شد و به مدت 5 دقيقه با سرعت 5000 دور در دقيقه سانتريفوژ شد. سپس فاز روغني جدا و فاز آبي جداگانه نگهداري شد. فاز هاي آبي نگهداري شده در بالن ژوژه 50 ميلي ليتري با هم مخلوط گرديده ، به ترتيب 2.5 ميلي ليتر معرف فولين سيو کالچو و پنج ميلي ليتر کربنات سديم 7.5 در صد به فاز آبي اضافه و با آب مقطر به حجم 50 ميلي ليتر رسانده شد. نمونه در طول شب نگهداري وسپس جذب آن در طول موج 765 نانو متر خوانده شد. مقدار ترکيبات فنلي بر حسب ميلي گرم در کيلو گرم نمونه روغن بر طبق فرمول 3-3 محاسبه گرديد:
(3-3)
که Y مقدار ترکيبات فنولي نمونه بر حسب ميلي گرم بر ميلي ليتر ( فرمول 3-3 )و W وزن نمونه روغن است. (کاپانسي و همکاران ، 2000)
شکل 3-2- منحني کاليبراسيون غلظت ترکيبات پلي فنلي در برابر ميزان جذب خوانده شده در طول موج 765 نانو متر
3-6- اندازه گيري عدد پر اکسيد
3-6-1- ترسيم منحني کاليبراسيون
محلول هاي استاندارد آهن III شامل يک تا چهل ميکرو گرم آهن III در ميلي ليتر تهيه شد.يک دهم ميلي ليتر از محلول هاي استاندارد به 9.8 ميلي ليتر مخلوط کلرو فرم: متانول (به نسبت 3:7)اضافه شد و به مدت 2 تا 4 ثانيه هم زده شد.
سپس به ترتيب 50 ميکروليتر محلول تيوسيانات آمونيوم ومحلول آهن II اضافه و بعد از اضافه کردن هر کدام به مدت 2 تا 4 ثانيه محلول هم زده شد.پس از 5 دقيقه گرمخانه گذاري در دماي اتاق ، ميزان جذب نمونه در طول موج 500 نانو متر در برابر شاهد تعيين شد.
تمامي مراحل انجام آزمايش زير نور ملايم و به مدت 10 دقيقه صورت گرفت. سپس منحني غلظت آهن III در برابر ميزان جذب خوانده شده در 500 نانومتر رسم شد( شکل 3-3 )و شيب آن محاسبه گرديد.
3-6-2- تهيه محلول استاندارد آهن III
براي اين منظور ، 0.5 گرم پودر آهن در 50 ميلي ليتر اسيد کلريدريک 10 نرمال حل و يک تا دو ميلي ليتر محلول پر اکسيد هيدروژن 30 در صد به آن اضافه شد. پر اکسيد هيدروژن اضافي با جوشاندن به مدت پنج دقيقه حذف شد. محلول در دماي اتاق خنک و حجم آن با آب مقطر روي 500 ميلي ليتر تنظيم گرديد. يک ميلي ليتر از محلول حاصل با حلال کلروفرم:متانول( به نسبت 3:7) به حجم 100 ميلي ليتر رسانده شد. محلول حاصل داراي غلظت 10 ميکروگرم آهن III در ميلي ليتر بود. محلول هاي استاندارد از اين محلول تهيه گرديدند.
3-6-3- تهيه محلول تيوسيانات آمونيوم
سي گرم تيو سيانات آمونيوم در آب حل شد و حجم آن به 100 ميلي ليتر رسانده شد.
شکل 3-3- منحني کاليبراسيون غلظت آهن III در برابر جذب خوانده شده در طول موج 500 نانومتر
3-6-4- تهيه محلول آهن II
ابتدا محلول کلريد باريم دو آبه با اضافه کردن 0.5 گرم کلريد باريم دو آبه به 50 ميلي ليتر آب ديونيزه و محلول سولفات آهن هفت آبه با اضافه کردن 0.5 گرم سولفات آهن هفت آبه به 50 ميلي ليتر آب ديونيزه تهيه شد. سپس اين دو محلول با هم مخلوط و دو ميلي ليتر اسيد کلريدريک 10 نرمال به محلول حاصل اضافه گرديد. سولفات باريم ته نشين شده ، صاف و محلول آهن II شفاف به دست آمده در بطري هاي تيره و به دور از نور محيط نگهداري شد.
3-6-5- اندازه گيري عدد پر اکسيد نمونه روغن
بسته به ميزان پراکسايش روغن، 0.1 تا 0.2 گرم نمونه در لوله هاي آزمايش 15 ميلي ليتري وزن و به مدت دو تا چهار ثانيه با 9.8 ميلي ليتر حلال کلروفرم:متانول (به نسبت 3:7) هم زده شد . بقيه مراحل مشابه مراحل ذکر شده در بخش ترسيم منحني کاليبراسيون بود. تمامي مراحل اين روش زير نور ملايم و به مدت 10 دقيقه صورت گرفت. عدد پر اکسيد از فرمول (3-4) محاسبه شد :
(3-4):
که As ميزان جذب نمونه، Ab ميزان جذب شاهد در طول موج 500 نانو متر، m شيب به دست آمده از منحني کاليبراسيون (40.86 با ضريب تبيين 0.99)و W وزن نمونه روغن است ( شانتا و دکر،1994).
3-7- عدد اسيدي
10 گرم نمونه داخل ارلن ماير توزين شد و به آن 50 ميلي ليتر حلال اتانول:کلروفرم اضافه گرديد.( حلال بايد خنثي باشد زيرا در غير اين صورت باعث افزايش يا کاهش خاصيت اسيدي مي گردد.)نمونه در مجاورت معرف فنل فتالئين با پتاس 0.1 نرمال تيتر شد. عدد اسيدي بر طبق فرمول(3-5) محاسبه شد:
(3-5):
کهN و V به ترتيب نرماليته و حجم پتاس مصرفي و W نيز وزن نمونه است. عدداسيدي بر حسب گرم پتاس مصرف شده است.(AOCS ،1993 )
3-8- اندازه گيري مقدار کل ترکيبات قطبي(TPC)14
3-8-1- آماده سازي سيليکاژل
سيليکاژل به مدت 24 ساعت در دماي 160درجه سانتي گراد خشک شد. سپس در همان حالت داغ به داخل ظرفي شيشه اي ريخته شد و به نسبت مشخصي با آب (5:95سيليکاژل به آب ) مخلوط گرديد. ظرف شيشه اي به شدت هم زده شد تا از کلوخه اي شدن سيليکاژل جلوگيري گردد. بعد از 24 ساعت سيليکاژل آماده مصرف بود.
3-8-2- اندازه گيري مقدار کل ترکيبات قطبي
3-8-2-1- پر کردن ستون کروماتوگرافي
يک گرم سيليکاژل آماده سازي شده به داخل ستون کروماتوگرافي ( ستون هاي پلاستيکي با ارتفاع 15 سانتيمتر) که طرفين آن با پشم پنبه مسدود شده بود، ريخته شد. محتويات لوله کروماتوگرافي با ميله شيشه اي متراکم گرديد.
3-8-2-2- تهيه و آماده سازي نمونه و حلال جداسازي
پانصد ميلي گرم روغن در بالن ژوژه پنج ميلي ليتري ريخته و با حلال تولوئن به حجم رسانده شد. يک ميلي ليتر از اين محلول به دقت در بالاي ستون کروماتوگرافي ريخته شد. براي تهيه سيستم حلال ، حلال هاي ايزوهگزان (85) و دي ايزو پروپيل اتر (15) با هم مخلوط گرديدند.
3-8-2-3- عمليات کروماتوگرافي و محاسبه در صد ترکيبات قطبي کل
بعد از خيس خوردن نمونه در بالاي ستون کروماتوگرافي و تبخير تولوئن ، به ترتيب طي سه مرحله مقادير معيني از حلال جداسازي (1،3.5،3.5 ميلي ليتر) به داخل ستون کروماتوگرافي انتقال يافت. پس از اتمام عمليات کروماتوگرافي ، انتهاي ستون با پانصد ميکروليتر تولوئن شسته شد. ميزان مواد غير قطبي خارج شده از ستون کروماتوگرافي پس از تبخير حلال( نيم ساعت در آون تحت خلا با دماي 40 درجه سانتي گراد ) توزين شد. در صد ترکيبات قطبي کل بر حسب فرمول (3-6) محاسبه گرديد.
(3-6)
که در آن Cp ، Ws و Wn به ترتيب در صد ترکيبات قطبي ،وزن نمونه و وزن ترکيبات غير قطبي است.(شولت،2004)
3-9- اندازه گيري عدد دي ان مزدوج (CDV)1
نمونه روغن به نسبت 600:1 با هگزان (گرم به ميلي ليتر ) رقيق شد. سپس ميزان جذب نمونه رقيق شده در طول موج 234 نانومتر خوانده شد.ميزان جذب نمونه شاهد نيز با خواندن ميزان جذب هگزان به دست آمد.
مقدار ترکيبات دي ان مزدوج از فرمول (3-7) محاسبه شد:
(3-7)
که A ميزان جذب نمونه در طول موج 234 نانومتر منهاي جذب نمونه شاهد است. عدد 600 عبارت از رقت نمونه در هگزان و عدد 29000 ضريب ثابتي است.( ساگوي و همکاران،1996)
2(CV)3-10- اندازه گيري عدد کربونيل
3-10-1- خالص سازي حلال
به 1000 گرم حلال (2-پروپانول) 0.6 گرم بوروهيدريد سديم اضافه کرده ، مخلوط حاضر به مدت نيم ساعت رفلاکس شد. حلال پس از رفلاکس بايد عاري از مواد کربونيلي باشد.
3-10-2- محاسبه ميزان ترکيبات کربونيل
معرف 2و4-دي نيتروفنيل هيدرازين (DNPH) با انحلال 50 ميلي گرم (DNPH) در 100 ميلي ليتر حلال محتوي 3.5 ميلي ليتر اسيد کلريدريک غليظ تهيه شد. نمونه روغن(0.16 تا 0.18 گرم)در بالن حجمي 10 ميلي ليتري ريخته و وزن شد و با حلال رفلاکس شده و به حجم رسانده شد. آلدئيد استاندارد (2و4- دکا دي انال ) نيز در بالن هاي 10 ميلي ليتري وزن و در غلظت هاي 50 تا 500 ميکرو مولار تهيه گرديد.
يک ميلي ليتر محلول استاندارد يا محلول نمونه در لوله آزمايش 15 ميلي ليتري ريخته و سپس يک ميلي ليتر معرف 2و4- دي نيتروفنيل هيدرازين به آن اضافه گرديد. محلول به دست آمده به مدت 20 دقيقه در دماي 40 درجه سانتي گراد گرمخانه گذاري شد. پس از خنک شدن به مدت 10 دقيقه، هشت ميلي ليتر محلول 2 در صد هيدروکسيد پتاسيم به آن اضافه و به مدت 30 ثانيه مخلوط گرديد. محلول به دست آمده به مدت 5 دقيقه با سرعت 4600 دور در دقيقه در دماي اتاق سانتريفوژ شد و سپس ميزان جذب آن در طول موج 420 نانو متر در مقابل شاهدي که همه مواد شيمايي مورد نظر به جز استاندارد و نمونه مورد نظر را دارا بود، قرائت شد. منحني کاليبراسيون نيز رسم گرديد. شيب منحني استاندارد جذب در برابر غلظت آلدئيد استاندارد در اين آزمايش 0.001153 محاسبه شد. مقدار عدد کربونيل از فرمول(3-8) محاسبه گرديد.
(3-8):
که A جذب نمونه در طول موج 420 نانومتر، W وزن نمونه به گرم،CV عدد کربونيل بر اساس ميکرو گرم بر مول وM شيب منحني استاندارد است.(اندو و همکاران ،2001 و فرهوش و موسوي ،2006)
3-11- شاخص پايداري اکسايشي((OSI1
براي تعيين پايداري اکسايشي از دستگاه رنسيمت مدل 743 استفاده شد.براي اين منظور سه گرم نمونه روغن در دماي 120 درجه سانتي گراد مورد آزمايش قرار گرفت.سرعت جريان هوا 15 ليتر بر ساعت بود.( فرهوش ، 2007)
3-12- اندازه گيري مواد صابوني ناشونده
نيم گرم روغن خام در داخل لوله آزمايش 15 ميلي ليتري توزين و سپس با پنج ميلي ليتر پتاس اتانولي يك نرمال صابوني شد. لوله آزمايش دربندي شد و يك ساعت در آون 95 درجه سانتيگراد قرار گرفت. بعد از سرد كردن، 10 ميلي ليتر آب مقطر به لوله آزمايش اضافه و محتوي آن مخلوط شد. سپس سه مرحله عمليات استخراج مواد صابوني ناشونده از محلول حاصل با اضافه كردن هر بار 10 ميلي ليتر اتر در قيف دكانتور انجام شد. اتر به منظور جدا كردن مواد صابوني ناشونده اضافه شد. فاز آلي با اضافه كردن هر بار اتر جدا شد و مابقي در قيف دكانتور ديگر قرار گرفت و مجدداً اتر اضافه شد. فازهاي آلي مربوط به هر مرحله استخراج اتري با هم جمع شد و در دو مرحله و هر بار با 10 ميلي ليتر آب مقطر شسته شد و در هر مرحله فاز آلي جدا گرديد. علت اضافه كردن آب، جدا كردن مواد صابوني شده فاز آلي بود. سپس 10 ميلي ليتر پتاس اتانولي 5/0 نرمال به فاز آلي اضافه و مخلوط شد تا مجدداً محلول صابوني شود. در مرحله بعد 10 ميلي ليتر آب مقطر اضافه گرديد تا مواد صابوني شده باقيمانده جدا گردند. سرانجام، فاز آلي از فاز آبي جدا شد و سپس سولفات سديم بدون آب براي خشك كردن فاز آلي اضافه گرديد. بعد از صاف كردن با كاغذ صافي واتمن يك، محلول در داخل ارلن خشك با وزن معين ريخته شد و تحت خلأ در دماي 45 درجه سانتيگراد خشك گرديد. درصد موادصابوني ناشونده بر اساس فرمول (3-9) محاسبه شد:
(3-9):
Unsaponifiable Matter =(Wu – Wc) / (Ws) * 100
که Wu وزن ظرف خالي به اضافه مواد صابوني ناشونده، Wc وزن ظرف خالي و Ws وزن نمونه اوليه روغن بود.(لوزانو و همکاران ، 1993)
3-13- اندازه گيري

دیدگاهتان را بنویسید

Close Menu